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    公开号:WO1991003355A1
    申请号:PCT/JP1990/001125
    申请日:1990-09-03
    公开日:1991-03-21
    发明作者:Takehiko Kurashima
    申请人:Nakajima All Precision Kabushiki Kaisha；
    IPC主号:B23K35-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 発 明 の 名 称
    [0003] 研磨剤および水溶性はんだフラ ックス
    [0004] 技 術 分 野
    [0005] 本発明は無公害で、 かつ残渣の腐蝕性のほとんどない研摩剤 および水溶性はんだフラ ッ クスに関する。
    [0006] 背 景 技 術
    [0007] はんだ付けを行う際には、 はんだフラ ッ クスによって金属表 面の酸化膜を取り除いて行う。
    [0008] このはんだフラ ッ クスと して一般的なものに松ャ二等をアル コ ールに溶解したロジン系フラ ッ クスがある。 しかし、 電子部 品等においては、 はんだ付け後フラ ックスの残渣を洗浄して除 去する必要があるが、 ロジン系フラ ッ クスの場合は洗浄液に有 機溶剤を用いねばならず、 コス トの上昇を招く ばかりか、 洗浄 液に最も多用されているフロ ンを用いるときは周知のように大 気のオゾン層を破壌する弊害が指摘されている。
    [0009] そこで、 残渣を水で洗い流せる水溶性はんだフラ ックスが開 発されている。
    [0010] 例えば、 特開昭 6 2 - 2 4 8 5 9 6号公報では、 純水にチォ 尿素を 2 w t %以上、 二価の錫化合物を 0 . 3w t %以上、 カルボン 酸を 8 〜 4 5 w t %、 空気遮断剤を l 〜 5 w t %混入させた組成の 水溶性はんだフラ ックスが示されている。
    [0011] 上記のカルボン酸ではリ ンゴ酸や酒石酸を用いることが例示 され、 また空気遮断剤としてグリ セリ ンゃボリ エチレングリ コ —ルを用いるこ とが例示されている。
    [0012] 上記の水溶性はんだフラ ックスでは、 金属面の清浄化と同時 新たな用紙 に、 金属面上に密着性のよい錫皮膜を形成するので、 密着性に 優れたはんだ付けを行なえる利点がある。
    [0013] しかし本発明者が検討したところ、 上記従来の水溶性はんだ フラ ックスには次のような問題点があることが判明した。
    [0014] すなわち、 純水にカルボン酸を多量に溶解することから、 酸 性が強く、 はんだ付け後の残渣に腐蝕性がある。 カルボン酸の 量を滅じれば腐蝕性は低下するが、 当然のことながら還元力が 弱く なり、 はんだフラ ックスとしての機能が低下してしまう。 また、 はんだフラ ックスは通常加熱して用いるが、 上記従来の 水溶性はんだフラ ックスは加熱後冷却すると固化してしまい、 再加熱しても溶解しないので再使用ができない。 したがつてこ の水溶性はんだフラ ックスは加熱しないで常温で使用するもの と考えられるが、 はんだ付け時には必然的に加熱されるので、 金属面上に残つた残渣が冷却後固化してしまい、 水溶性とは言 う ものの洗浄、 除去が容易でな く、 長時間を要するという問題 点を有する。 また錫化合物が舍有されることから、 洗浄液の排 液処理上の問題も残る。
    [0015] そこで本発明は上記問題点を解消すベく なされたもので、 そ の目的とするところは、 無公害で、 残渣の腐蝕性もほとんどな く、 かつ水による洗浄、 除去が容易な研摩剤および水溶性はん だフラ ックスを提供するにある。
    [0016] 発 明 の 開 示 と 実 施 例
    [0017] 上記目的による本発明に係る研摩剤では、 リ ンゴ酸、 酒石酸. マロン酸もしく はァスコルビン酸から選ばれる一種以上の有機 酸をグリセリ ンに溶解したことを特徴とする。
    [0018] また、 本発明に係る水溶性はんだフラ ックスでは、 リ ンゴ酸 酒石酸、 マロ ン酸もし く はァスコルビン酸から選ばれる一種以 上の有機酸をグリ セリ ンに溶解したことを特徴とする。
    [0019] 上記の研摩剤、 水溶性はんだフラ ックスはエチレングリ コー ル、 イ ソプロビルアルコールなどの低級グリ コール、 もしく は 低級アルコールを添加して粘度を調整するとよい。 また必要に 応じてラウリル硫酸ナ ト リ ウムなどの界面活性剤を添加する。 粘度調整、 界面活性剤を添加することにより、 研摩剤として用 いたときの液切れ、 また水溶性はんだフラ ックスとして用いた ときの金属面上での広がりが良好となる。
    [0020] リ ンゴ酸、 酒石酸、 マロ ン酸、 ァスコルビン酸は常温で共に 固体であり、 これらをグリセリ ンと混合しても容易に溶解しな い。 本発明ではダリセリ ンと有機酸を混合後ほぼ有機酸の融点 近く まで加熱する。 これにより有機酸はグリセリ ンに溶解する < 加熱後常温まで冷却しても、 ドロ ドロの液状状態を保つ。
    [0021] 上記のように調整された液状物は常温では P H 5前後の弱酸 性を呈し、 金属への腐蝕性をほとんど示さない。 このように有 機酸が多量に舍有していても弱酸性であるのは、 従来のように 水が配分されていないからである。 なおダリセリ ンは吸水性を 有するので、 常温での弱酸性はダリセリ ンにより吸水された水 により有機酸が若干解離するためと考えられる。
    [0022] しかし、 この液状物を加熱すると、 例えばはんだ付けのため 2 3 0 'C程度まで加熱すると P Hが 1程度の強酸性を示すよう になる。 したがってこの液状物をはんだフラ ックスとして好適 に使用できる。 はんだフラ ックスと して使用するとき、 液状物 を 2 3 0て程度まで加熱して、 金属面上に塗布 （あるいは発泡 させて金属面上に付着させる） する。 これにより、 松ャニフラ ッ クスと同程度の還元性を示し、 金属面上の酸化皮膜の除去が 行えた。 はんだ付け作業も通常の条件と全く同様に行え、 金属 面上に密着性よ く はんだを盛ることができた。 この水溶性はん だフラ ックスは、 はんだとの相溶性はなく、 はんだ付け後、 金 属面上に付着したはんだの周囲に液状物が逃げる。
    [0023] 金属面上に残った残渣は、 比較的長時間放置すれば乾燥固化 して金属面上に非導電性の皮膜を形成するが、 固化する前に水 で洗浄することによって容易に溶解 · 除去される。 なお、 乾燥 固化して皮膜状に残っても、 この皮膜は腐蝕性をほとんど有さ ず、 また導電性を示さないので、 電子部品であっても、 必ずし も除去する必要がない。 場合によっては金属面上に皮膜を残す ことによって、 金属面の保護皮膜として作用させることもでき る。
    [0024] なお、 皮膜状になつた後は水洗による除去が容易に行えなく なるので注意を要する。
    [0025] はんだフラ ックスとして用いた液状物本体の方は量が多いこ ともあって、 加熱後冷却しても液状を保つ。 万一固化したとし ても再加熱すれば容易に液状になり、 再使用が可能である。
    [0026] 上記の液状物は研摩剤としても用いることができる。 この場 合には、 2 0 0て程度に加熱した研摩剤中に、 被処理金属を浸 漬等すればよい。 これにより強酸性の研摩剤によって金属表面 の研摩が行える。 研摩後、 金属表面上に残った残渣は水洗して 除ましてもよいし、 乾燥面化して保護皮膜として残してもよい, 上記のように加熱すると P H 1 の強酸性を呈する機構は定か ではないが、 加熱することによって有機酸とグリセリ ンが一部 エステル化し、 遊離してく る水により有機酸が解離するため強 酸性を呈すると考えられる。 このエステル化の機構は、 リ ンゴ 酸、 酒石酸、 マロン酸がジカルボン酸であり、 またグリ セリ ン が 3価のアルコールであることから複雑である。 しかし生成さ れたエステルは極めて不安定であり、 冷却されるにつれて容易 に加水分解され、 有機酸とグリセリ ンに分離し、 水の存在が微 量になることから、 常温では前記したように弱酸性となり、 腐 蝕性をほとんど示さなく なると考えられる。
    [0027] ァスコルビン酸はカルボン酸ではないが、 リ ンゴ酸等とほぼ 同様に高温時にダリセリ ンと一部エステルを形成し、 遊離して く る水により、 もともと有する強い還元力を発揮し、 また冷却 することによってやはりエステルの加水分解が進むと考えられ る。
    [0028] 本発明では、 上記のように水を配合しないので、 有機酸の量 を多く しても常温では弱酸性を呈し、 腐蝕性をほとんど示さな いことに特徴がある。 したがってグリ セリ ンに対して有機酸の 配合量を多くでき、 したがって高温時で充分な強酸性を呈させ ることができる。 概ね 1 5 0 程度以上の高温時で P H 1程度 の強酸性を得るには、 グリセリ ンに対する上記有機酸の配合量 が 1 O w t %以上であることが望ましい。 なおグリセリ ンに対す る有機酸の配合量が 5 w t %程度であると高温時での P Hが 2程 度であり、 還元力が低下する。
    [0029] 上記有機酸配合量の上限は特にないが溶解度の点で 8 0 w t % 程度がほぼ限界となる。
    [0030] 表 1 に温度による P H変化を示す。 温度 一 P H 2 0 4 0 6 0 8 0 100 有 機 酸 溶 媒 •C •C •C •C •C : ί酸 5wt% クJセリ-ノ 4.5 4.5 4.5 4.5 4.0
    [0031] " 30 t% If 4.5 4.5 4.5 4.5 3.0
    [0032] " 50wt% 4.5 4.5 4.0 2.0 2.0 ァス: iftt": 30wt% n 4.5 .4.5 4.5 4.5 4.0
    [0033] ' ノ ί酸 30wt% メタノー ft 6.5 6.5 6.5 6.5
    [0034] " 30wt% 水 1.0
    [0035] 同表から明らかなように、 グ リ セ リ ンにリ ンゴ酸、 ァス コ ル ビ ン酸を溶解したものは低温時には P H4.5 程度の弱酸性を示 すが、 高温時には P HI.0 程度の強酸性を呈する。
    [0036] 一方、 メ タノール中にリ ンゴ酸を溶解し、 加熱後冷却したも のは、 ほとんどエステル化しているものと考えられ、 常温でほ ぼ中性であって、 また加熱しても P Hの変化はほとんど見られ ず、 また還元性も示さなかった。 加熱後冷却してもやはり P H ？ の変動はない。 なお 1 0 0 ΐ以上に加熱すると揮発してしまい、 使用に耐えない。
    [0037] また水にリ ンゴ酸を溶解したものは常温で強酸性を示す。 同表には示してないがリ ンゴ酸、 ァスコルビン酸の代りに、 酒石酸、 マロ ン酸を用いても同様の結果を得ている。 またこれ らの酸を混合して用いても同様である。
    [0038] 表 2には本発明の研摩剤もしく は水溶性はんだフラ ックスの 適用金属を示す。
    [0039] 実 施 例 1
    [0040] リ ンゴ酸、 酒石酸、 マ口 ン酸、 ァスコルビン酸、 をグリ セリ ンとそれぞれ混合し、 この混合物を各有機酸の融点近く まで加 熱して有機酸をグリセリ ンに溶解し、 冷却して液状物を得た。 有機酸のグリセリ ンに対する配合割合は 5 wt%、 10wt%、 30 wt%、 50wt%のものを用意した。
    [0041] 上記の液状物にェチレングリ コールを適当量、 例えば 3 0 wt %程度添加して粘度調整をした。 上記のように調整したはんだフラ ックスを酸化の進んだ銅板 上に滴下し、 その上にはんだリ ングをのせて 2 3 0 'C程度に加 熱したところ、 銅板の表面は還元されて清浄化すると共に、 は んだが溶けて銅板上に密着性よ く付着した。 なお有機酸の 5 w t %のものはやや還元力が不足し、 清浄化が若干不十分であつた, 冷却後はんだフラ ックスの残渣を水で洗浄したところ容易に 除去できた。
    [0042] 一部のサンプルについては水で洗浄せずそのまま放置したと ころ、 数日後には銅板表面にフラ ックス残渣による皮膜が形成 された。 皮膜による銅板表面の腐蝕は見られなかった。 この皮 膜は水で洗浄しても除去できなかった。
    [0043] なおはんだフラ ックスの液自体を 2 3 0て前後に加熱して発 泡させ、 これを銅板上に付着させて使用してもやはり同様の効 果を得た。 このはんだフラ ックスを冷却しても液状を維持し、 再使用ができた。
    [0044] 上記の液状物を研摩剤としても使用した。 すなわち、 液状物 を約 2 0 0てに加熱し、 その中に酸化の進んだ銅板を浸漬した ところ、 酸化皮膜を研摩できた。 銅板を液から引き上げ、 その まま乾燥したところ、 銅板の表面に皮膜が形成された。 皮膜を 形成したまま放置しておいたが、 銅板表面の腐蝕は見られなか つた。
    [0045] なお上記はんだフラ ックスに界面活性剤としてラウリル硫酸 ナ ト リ ウムを 1 « t %程度添加したところ銅板上への広がりは良 好であつた。
    [0046] また上記研摩剤にラウリル硫酸ナ ト リ ウムを 1 w t %程度添加 したところ、 銅板への漏れ性は一段と良好になった。 以上のように本発明に係る水溶性はんだフラ ックスによれば 次のような作用効果を奏する。
    [0047] ①無公害フラ ックスなので基板洗浄後の排液処理が容易である,
    [0048] ②常温で弱酸性であるので残渣に腐蝕性がない。
    [0049] ③他の有機溶媒により簡単に粘度を調製できる。
    [0050] ④フラ ックスとして常温保存の寿命が長い。
    [0051] ⑤はんだの表面がきれいである。
    [0052] ⑥銅へのはんだ付けの際に充分な還元力を有する。
    [0053] ⑦加熱することにより、 多量の酸を舍有できる。
    [0054] ⑧一度使用しても、 冷却すれば再度使用が可能である。
    [0055] また研摩剤として各種金属表面の研摩が行え、 研摩後水洗し て研摩剤を除ましてもよいし、 そのまま残して乾燥させて保護 皮膜に形成することもできる。
    权利要求:
    Claims請 求 の 範 囲
    1. リ ンゴ酸、 酒石酸、 マロ ン酸も し く はァスコルビン酸から 選ばれる一種以上の有機酸をグリセリ ンに溶解して成る研摩 剤。
    2. 前記有機酸を 1 O wt%以上 8 0 wt%以下溶解したことを特 徴とする請求の範囲第 1項記載の研磨剤。
    3. 粘度調整のため、 エチ レ ングリ コール、 イ ソプロビルアル コールなどの低級グリ コール、 もしく は低級アルコールを必 要量添加して成る請求の範囲第 1項または第 2項記載の研磨 剤。
    4. ラウリル硫酸ナ トリ ゥム等の界面活性剤を添加したことを 特徴とする請求の範囲第 1項、 第 2項または第 3項記載の研 磨剤。
    5. リ ンゴ酸、 酒石酸、 マロ ン酸もしく はァスコルビン酸から 選ばれる一種以上の有機酸をダリセリ ンに溶解して成る水溶 性はんだフ ラ ッ ク ス。
    6. 前記有機酸を 1 0 wt%以上 8 0 wt%以下溶解したことを特 徴とする請求の範囲第 5項記載の水溶性はんだフ ラ ッ ク ス。
    7. 粘度調整のため、 エチレ ングリ コール、 イ ソプロビルアル コールなどの低級ダリ.コール、 もしく は低級アルコールを必 要量添加して成る請求の範囲第 5項または第 6項記載の水溶 性はんだフ ラ ッ ク ス。
    8， ラウ リル硫酸ナ ト リ ゥム等の界面活性剤を添加したことを 特徴とする請求の範囲第 5項、 第 6項または第 7項記載の水 溶性はんだフ ラ ックス。
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1991-03-21| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AU CA KR US |
    1991-03-21| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB IT LU NL SE |
    1992-07-05| NENP| Non-entry into the national phase in:|Ref country code: CA |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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